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Spezialausstattung


Automatisierte Kernresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie)

Reinraumlabor

Fourier-Transform-Massenspektrometrie (FTMS)

Vollautomatische Schwermetallanalyse

Automatisierte Kernresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie)

Die Kernresonanzspektroskopie (NMR) ist eine der wichtigsten spektroskopischen Methoden zur Strukturaufklärung bei der chemischen Synthese. Bis zu 100.000 Spektren werden von uns jährlich im Kompetenzzentrum Analytik gemessen und ausgewertet. Diesen hohen Durchsatz erreicht unser NMR-Labor durch konsequenten Einsatz von Automationstechniken für häufig auftretende Routinearbeiten.

Unser „NMR-Roboter“ präpariert rund um die Uhr eine Vielzahl von Proben und gibt diese an das Spektrometer weiter. Diese Art der Präparation ist nicht nur effizient, sondern auch besonders sicher. Ob reaktiv oder hoch giftig, mit diesem automatisierten Verfahren entstehen keine Sicherheitsprobleme. „Spektren vollautomatisch messen und schnell zum Kunden“, das ist die Aufgabe unserer Spektrometer. Unser LIMS System kennt Ihre Email-Adresse und versendet die Messergebnisse auf Wunsch direkt zu Ihrem PC.

Bei der Auswertung der Spektren unterstützen die weltweit größte NMR-Wissensbasis SpecInfo und unser Strukturgenerator SpecSolv unsere Experten.


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Reinraumlabor

 
Die Luft in unserem Analytik-Reinraumlabor ist nahezu partikelfrei. Hier wird die Reinheit von „Electronic Grade"-Chemikalien überprüft. Vor allem Hersteller elektronischer Bauteile sind auf diese hochreinen Chemikalien angewiesen, denn bereits geringste metallische Verunreinigungen können die extrem empfindlichen integrierten Schaltungen unbrauchbar machen. Während der Analyse ist Schutzkleidung daher unverzichtbar. So sind bei "Electronic Grade"-Chemikalien Verunreinigungen nachweisbar, die weniger als einem Mikrogramm pro Kilogramm entsprechen.
 

Die Luft im Labor wird vierzigmal pro Stunde ausgetauscht und enthält nur noch 30 Staubpartikel pro Liter. In "normaler" Luft befinden sich im gleichen Volumen rund 30.000 Partikel. Überdruck verhindert, dass ungereinigte Luft in das Labor eindringt. Schutzkleidung für die Mitarbeiter ist Pflicht. Das Labormobiliar ist aus Kunststoff, um die Proben vor metallischen Verunreinigungen zu schützen.

Zur Bestimmung geringster metallischer Verunreinigungen in "Electronic-Grade"-Chemikalien setzen wir im Reinraumlabor die leistungsfähigsten Messgeräte, wie die anorganische Massenspektrometrie, ein. Damit kann in kurzer Zeit eine Vielzahl von Metallen bestimmt werden.

Zur unabhängigen Bestätigung der Messergebnisse verwenden wir im Reinraumlabor unterschiedliche Verfahren und Analysengeräte. Neben dem anorganischen Massenspektrometer sind dies die flammenlose Atomabsorption oder die Emissionsspektralanalyse.

Die zu untersuchenden Proben (bspw. Hydroxylamin) müssen flüssig sein. So überführen wir vor der massenspektrometrischen Bestimmung diese in der Sprühkammer in ein Aerosol.

Zur Analyse hochreiner Säuren ist eine Vorbereitung der Proben notwendig. Schwefelsäure wird in die Quarzkammer eingedampft, um störende Effekte während der Messung zu vermeiden und die Analyten anzureichern. Hersteller von Halbleitern benötigen diese Chemikalien, um die Oberflächen von Siliziumscheiben zu behandeln. Nur größtmögliche Reinheit garantiert den Chip-Herstellern den Erfolg ihrer Produkte.

Nicht nur im Analytik-Reinraumlabor stellen wir an Messverfahren und Analysemethoden hohe Anforderungen. Alle Proben müssen in Gefäßen gehandhabt werden, die keine Kontaminationsquellen darstellen. Als Material geeignet sind hochreines Quarz, das für diese Quarzkammer verwendet wird, oder fluorierte, teflonartige Kunststoffe.

Täglich bestimmen wir für unsere Kunden rund 300 Elemente. Dabei kommt es auf besonderes Know-how und die langjährige Erfahrung eines Mitarbeiters an. Durch ständige interne Kontrollen, Schulungen und ein professionelles Qualitätsmanagement gewährleisten wir Ihnen einen optimalen und fehlerfreien Analyseprozess.


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Fourier-Transform-Massenspektrometrie (FTMS)

In der Analytik organischer Verbindungen werden Molekulargewichte exakt gemessen, um aus der präzisen Masse die Summenformel zu bestimmen. Die Anzahl möglicher Summenformeln hängt von der Genauigkeit der präzisen Masse ab. Je genauer die Massen, umso eindeutiger die daraus abgeleiteten Summenformeln. Die Fourier-Transform-Massenspektrometrie (FTMS) ist die Technik mit der höchsten Massenpräzision. Mit dieser Methode erzielt man Genauigkeiten in der Massenbestimmung von < 0.0005 amu. Dieser Wert entspricht der Masse eines Elektrons. Damit lassen sich Daten wesentlich eindeutiger und schneller auswerten, als dies mit anderen MS-Techniken der Fall ist.

Eine weitere bestechende Eigenschaft der FTMS ist die Signalauflösung. Je höher die Auflösung ist, desto genauer können wir in Gemischen Substanzen nebeneinander bestimmen, die sich in ihrem Molekülgewicht nur sehr wenig unterscheiden. Mit FTMS ist uns diese Unterscheidung sogar dann möglich, wenn die Unterscheidung in der Molekülmasse erst in der dritten Stelle hinter dem Komma beginnt. So können wir komplexe Gemische direkt ohne aufwendige Probenvorbereitung untersuchen.

Überzeugen Sie sich von der Genauigkeit der FTMS. Hier ein Beispiel zweier Moleküle mit gleicher Nominalmasse:
 

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Vollautomatische Schwermetallanalyse

Die Probenvorbereitung (Aufschluss) ist ein sehr wichtiger, allerdings auch zeit- und arbeitsaufwändiger Schritt bei der Analyse von Metallen in organischen Proben. Idealerweise wird die Probe ohne Probenvorbereitungsschritte direkt analysiert. Dies ist jedoch nur in den wenigsten Fällen möglich (z. B. Röntgenfluoreszenzanalyse); meist muss die Probe „aufgeschlossen“ werden. Bei diesem auch als „Mineralisierung“ bekannten Schritt werden die organischen Anteile der Proben entfernt. Zu diesem Zwecke sind im Kompetenzzentrum Analytik der BASF zwei selbstentwickelte Aufschlussroboter in Betrieb. Der mehrstufige offene Säureaufschluss wurde für ein möglichst breites Spektrum organischer Matrizes optimiert. Die Proben werden mit Schwefelsäure vorbehandelt und anschließend mit einer Säuremischung mineralisiert. Die Säuren werden abgeraucht und der erkaltete Rückstand wird mit Salzsäure aufgenommen. Das Aufschlusssystem ist online mit der Messtechnik (ICP-OES) verbunden, so dass über Nacht bis zu 400 Analysenproben vollautomatisch aufgeschlossen und über 30 Elemente in jeder Probe bestimmt werden können. Die Ergebnisse werden automatisch in unser Labor-Informations-Management-System (LIMS) übertragen. Das Verfahren überzeugt auch durch konstant niedrige Blindwerte, was zu einer verbesserten Reproduzierbarkeit und Bestimmungsgrenze führt.

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